至急大宮駅南改札から新幹線に乗りたい場合、2回改札通るのは正しい手順ですか?

合ってます。在来線側の南改札は乗車券だけ、その先の新幹線乗換改札では特急券も一緒に入れてください。新幹線eチケットの場合は、紐付けしたSuica等をそれぞれの改札でタッチ(南改札は146円以上の残高が必要)。
至急とのことなので、取り急ぎ回答まで。